Лабораторная работа №1

Получение пирофорных форм железа, кобальта и никеля и исследование их свойств

     

Цель работы

Получение пирофорных форм железа, кобальта и никеля, исследование их свойств и возможностей применения.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Пирофорность - это способность твёрдого материала в мелкодисперсном состоянии самовоспламеняться на воздухе при комнатной температуре.

Пирофорность связана, как правило, с экзотермическими реакциями окисления веществ на воздухе. При высокой удельной площади поверхности мелкодисперсного материала тепловыделение при окислении пропорционально площади поверхности, а теплоемкость пропорциональна массе, поэтому нагрев окисляющейся частицы при достаточно малых размерах может достичь температуры самовоспламенения.

Пирофорность свойственна многим веществам, находящимся в мелкодисперсном виде: металлам (железу, кобальту, никелю, марганцу и др.), гидридам некоторых металлов, сульфидам (например, пириту FeS2), элементоорганическим соединениям и некоторым оксидам (например, диоксиду марганца). Пирофорны также многие лантаноиды и актиноиды, например, торий, уран, плутоний.

Металлы в высокодисперсном пирофорном состоянии получаются химическим путём в восстановительных условиях, например, пирофорное железо получается при термическом разложении органических солей железа (оксалата, цитрата и пр.), пирофорный никель- выщелачиванием алюминия из никель-алюминиевого сплава раствором гидроксида натрия.

Пирофорность представляет собой серьёзную проблему в производствах, использующих порошки металлов, в частности в порошковой металлургии и других процессах, где используются активные металлы в дисперсном состоянии из-за возможности самовоспламенения, в связи с чем такие технологические процессы требуют особого внимания инженеров по технике безопасности.

Область применения: Наиболее распространены пирофорные сплавы на основе церия (мишметалл - «сырой» сплав нераздёлённых редкоземельных элементов) из которого изготавливаются «кремни» зажигалок.

Экспериментальная часть

1. Получение пирофорных форм железа, кобальта и никеля
и исследование их свойств

Способ получения пирофорных форм железа, кобальта и никеля заключается в разложении сухих оксалатов железа (II), кобальта или никеля.

1. В химический стакан объемом 150 мл налейте 50 мл насыщенного раствора сульфата железа (II) (или сульфата кобальта, или сульфата никеля). Прилейте 100 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты (или оксалата калия, натрия или аммония), перемешайте. Наблюдайте выпадение осадка. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.

2. После того, как осадок сформируется на дне стакана, отфильтруйте его и промойте на фильтре дистиллированной водой.

3. Высушите полученный оксалат при Т<100 °С (в сушильном шкафу). Обычно это занимает несколько часов.

4. Сухой оксалат поместите в сухую пробирку с пробиркодержателем и прокалите в пламени спиртовки. При прокаливании важно, чтобы образующийся металл был мелкодисперсным. Для этого при прокаливании нужно часто встряхивать пробирку. Образующиеся на стенках пробирки капли воды можно убрать фильтровальной бумагой. При прокаливании светло-желтый оксалат превращается в темный пирофорный металл. Приведите уравнение реакции.

5. Половину полученного горячего порошка металла высыпьте из пробирки с высоты 15 см на лист металла или асбеста. Что наблюдаете? Приведите уравнение реакции.

6. Оставшийся в пробирке порошок металла проверьте на наличие магнитных свойств. Для этого к пробирке поднесите магнит и проведите им вверх по пробирке. Что происходит с порошком металла? Объясните наблюдаемое явление.

 

2. Требования безопасности.

Перед началом работы необходимо пройти инструктаж по технике безопасности.

С химическими реактивами необходимо работать с применением средств индивидуальной защиты (СИЗ) – х/б халат и защитные очки в вытяжном шкафу при включенной вентиляции.

Рабочее место должно удовлетворять требованиям ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

 

3 Порядок выполнения работы

3.1 Содержание отчета

  • Цель работы.
  • Ход работы.
  • Ответы на контрольные вопросы.
  • Выводы.

3.2 Контрольные вопросы

  • Что такое пирофорность?
  • Какие вещества могут проявлять пирофорные свойства?
  • Как получить пирофорное железо (приведите уравнения реакций)?
  • Где используют мелкодисперсные порошки металлов?

 

Литература

  • http :// ru wikipedi org / wiki
  • Потапов С.С. Самовозгорание пирофорных соединений в газохимическом оборудовании как техногенная катастрофа // Сопряженные задачи механики и экологии: Материалы международной конференции. – Томск: Изд. ТГУ, 1996. – С. 155–156.