ЛЕКЦИЯ №7

ТЕМА: Методы измерения загрязнённости РЖ

Наиболее простым методом определения степени загрязненности рабочей жидкости является метод гравиметрического ана­лиза, заключающийся в определении массы загрязняющих частиц в заданном объеме рабочей жидкости. Однако этот метод не позво­ляет определить размеры и число загрязняющих частиц. Методика определения весовым способом содержания в рабочей жидкости механических  примесей  установлена  ГОСТ  6370—59.

Методика ВНИИГидропривода для определения классов чистоты масел по гранулометрическому составу загрязнений в соответствии с ГОСТ 17216—2001. Сущность метода заключается в измерении и подсчете под микро­скопом частиц, осевших на дно кюветы из пробы иссле­дуемого масла.

Отбор проб жидкости произ­водят   из    работающей    системы в условиях, исключающих попадание в пробу посторонних частиц. Время работы системы должно быть не менее 5 мин.

Посуду для отбора проб (флаконы или бутылки емкостью 500—1000 см³) тщательно промывают бензином, теплой водой с добавлением жидкого моющего средства, ополаскивают 2—3 раза дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Чтобы перед анализом обеспечить хорошее перемешивание пробы, бутылку следует заполнять не более чем на  3/4 ее емкости. Посуду с пробой необходимо закрыть герметичной пробкой (напри­мер,   пластмассовой).

Помещение, где производится анализ, должно быть чистым; из окружающего воздуха не должно выпадать более 35 частиц в течение часа на 1 см² поверхности. Контролируемыми являются частицы размером свыше 5 мкм.

Спецодежда лиц, занятых приготовлением проб и проведением анализа, должна отвечать требованиям, предъявляемым к спецодежде,  используемой в химических лабораториях.

Перед анализом следует приготовить необходимое количество бензина и спирта, отфильтровав их через беззольный фильтр «синяя лента»; кювету при помощи кисточки промыть теплой водой с добавлением жидкого моющего средства, сполоснуть несколько раз дистиллированной водой и чистым спиртом. Для сушки кювету поместить в сушильный шкаф, установив ее на беззольный фильтр в перевернутом положении. Проверить каче­ство обработки кюветы под микроскопом, фиксируя обнаруженные частицы. Число частиц размером 5—25 мкм не должно превышать 30 шт. по всей площади дна кюветы. Наличие частиц размером более 25 мкм не допускается. Если результат, полу­ченный при подсчете, превышает эту величину, нужно повторно промыть   и  проверить   кювету.

Затем прополоскать растворителем (спиртом) и высушить в сушильном шкафу предметные стекла. Проверить чистоту их поверхности   визуально.

Микроскоп ММР-2 собрать для работы в темном поле с окулярами Гюйгенса 10* и объективом ахроматом F-8,2 A-037. При этом общее увеличение равно 244*. Для измерения частиц в поле зрения окуляра 10* установить сетку и окуляр-линейку. Сетка предназначена для четкого ограничения поля зрения микроскопа и примерной оценки размера частиц. Для более точной оценки размера  частиц служит  окуляр-линейка.

Проведение анализа заключается в выполнении следующих операций: анализируемую пробу масла в течение 3—5 мин энергично встряхивать, затем быстро залить в кювету до отметки, соответствующей (10 +- 1) см³ (рис. 14).

Кювету закрыть чистым предметным стеклом, поставить под стеклянный колпак или кристаллизатор, где держать не менее 8—10 ч (до полного оседания частиц размером более 5 мкм); после полного оседания частиц кювету с пробой осторожно поместить на предметный столик микроскопа; частицы классифицируют в зависимости от размера (5—10; 10—25; 25—50; 50—100; 100—200 мкм; волокна).

Частицы следует измерять по наибольшему размеру, условно принимаемому за диаметр. Необходимо произвести примерную оценку их наибольшего размера для сортировки по интервалам.

Чтобы установить необходимую площадь просмотра кюветы под микроскопом, нужно определить среднее число частиц для каждого интервала в одной или нескольких единичных зонах, расположенных в центре кюветы. Единичной зоной считать зону, полученную перемещением поля зрения микроскопа на расстояние, равное 4 мм (рис. 15). Если число частиц в подсчитываемом интервале, приходящееся на единичную зону, не превышает 3, то счет их производить по всей площади кюветы последовательным прохождением полос шириной, равной полю зрения микроскопа. Если частиц в подсчитываемом интервале, приходящихся на единичную зону, 3— 20 шт., то счет их производить в 10 единичных зонах. Если в подсчитываемом интервале частиц, приходящихся на единичную зону, больше 20 шт., то счет их производить в трех единичных зонах, взятых произвольно, например: 2, 5, 9.

Количество частиц в каждом интервале на 100 см³ жидкости определяют по формуле:

где N— количество частиц данного интервала в просмотренной площади кюветы; h— высота пробы в кювете [см]; F— просмотренная площадь кюветы, [см²].

При определении количества частиц в исследуемой пробе рекомендуется учитывать привнесенные частицы загрязнителя, отмеченные при контроле чистой кюветы. Класс чистоты определяется величиной индекса загрязненности.

Кондуктометрический метод дисперсионного анализа.

В приборе с кондуктометрическим датчиком для автоматического счета загрязняющих частиц (рис. 16) имеется стеклянная ампула 1 с отверстием 2 малого диаметра (30—560 мкм).

Ампулу, заполненную электролитом, опускают в стакан 3 с суспензией исследуемых частиц в электролите. От источника постоянного тока 4 через сопротивление нагрузки 5, электроды 6 и отверстие 2 протекает постоянный ток. При открытом кране 8 внешний источник разрежения 14 поднимает ртуть в правом колене      V-образного манометра 9 и опускает ее в левом колене. После этого кран 8закрывают. Выведенный из равновесия столбик ртути под действием силы тяжести стремится выровняться, при этом исследуемая суспензия всасывается из стакана 3 через отверстие 2 в ампулу 1. Каждая частица суспензии, проходя через отверстие 2, увеличивает сопротивление между электродами, сила тока уменьшается и с сопротивления нагрузки снимается импульс напряжения, амплитуда которого пропорциональна объему загрязняющей частицы.

Поднимающийся в левом колене манометра столбик ртути при замыкании контакта 10 включает счетчик прибора 7, а при замыкании контакта 11 выключает его. Расстояние между контактами 10 и 11 определяет дозу (счетный объем) прибора. Контакт 12 соединен с корпусом прибора. После окончания цикла счета кран 8вновь открывают и ртуть в правом колене манометра поднимается. При этом отработанная суспензия сливается в сосуд 13.

Поступающие от датчика импульсы напряжения усиливаются, сортируются дискриминатором и сосчитываются счетчиком. Дискриминатор пропускает импульсы на счетчик только в том случае, если их амплитуда превышает порог дискриминации. Проведя несколько циклов счета при разных порогах дискриминации, можно получить интегральную кривую распре­деления частиц по размерам.

Высокая скорость счета и измерения загрязняющих частиц в приборах данного типа, достигающая 10 тыс. частиц в 1 с, позволяет сократить время анализа с нескольких десятков часов до 10—15 мин, а при использовании многоканального амплитудного  анализатора — до  нескольких  десятков  секунд.
Автоматический счетчик частиц Коултера со сменными ампулами, имеющими диаметр отверстий 30—560 мкм, позволяет производить дисперсионный анализ в диапазоне размера частиц 0,3—800 мкм. В качестве электролита применяют смеси изопропанола и диметилформамида, ацетона и трихлорэтилена, изопропанола и дихлорэтилена, ацетона и тетрагидрофурана. В качестве источников ионов применяют тиоционат калия или аммония. Концентрации веществ подбирают в каждом конкретном случае. Например, на 1 часть масла — 1 часть трихлорэтилена и 2 части 1—2%-ного раствора тиоционата калия в ацетоне.

Контроль по принципу интерференции света.

Рабочая жидкость с загрязняющими частицами проходит через точно выполненное отверстие или окно (рис. 17). Световой луч пронизывает поток жидкости и попадает на фотоэлемент с противо­положной стороны.

Интенсивность светового луча выбирают, исходя из условия получения выходного сигнала фотоэлемента необходимой стандартной величины.

При прохождении загрязняющей частицы через окно часть светового потока прерывается, фотоэлемент выдает сигнал, пропорциональный величине частицы. Мгновенное изменение светового сигнала передается на соответствующий счетчик частиц, предварительно настроенный на различные диапазоны загрязняющих частиц. Каждая частица регистрируется на электронном счетчике соответственно ее величине.