Лабораторная работа № 2 

ОЦЕНКА КОРРОЗИОННЫХ СВОЙСТВ ТОПЛИВ

Цель работы: провести оценку образцов топлив по внешним признакам; определить присутствие в топливе этиловой жидкости, водорастворимых кислот и щелочей; определить наличие активной серы и смолистости топлив.

2.1 Приборы и материалы

Прибор для определения активной среды ускоренным методом; цилиндр из бесцветного стекла о 35-50 мм; пробирки химические – 4-6 шт.; часовое стекло о 50-70 мм; пипетка; штатив; электроплитка; примус «Шмель»; воронка делительная; мерный цилиндр на 10 и 50 мл; медная пластинка из электролитической меди; набор исследуемых топлив (А-72, А-76, АИ-93, АИ-98); спиртовой раствор йода – 50мл; 0,02-Н раствор марганцовокислого калия – 15 мл; спирт этиловый ректификат – 60 мл; вода дистиллированная – 1л; 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина; пробирки стеклянные; 0,02%-ный водный раствор метилоранжа.

2.2 Оценка топлив по внешним признакам

Внешними признаками топлив считают их цвет, запах, прозрачность и летучесть.

Цвет. Топливо наливают в емкость 200-500 мл из бесцветного стекла и просматривают на свет. Неэтилированные бензины бесцветны. Этилированные бензины окрашены: А-76-желтый, АИ-93-оранжево-красный, АИ-98 синий. Осветительный керосин бесцветен, но он имеет синеватый оттенок, хорошо заметный в оранжевом свете.

Запах . Запах прямогонных топлив не резкий. Бензины, полученные термическим крекингом (А-72; А-76; А-93), обладают резкими неприятным запахом. Запах дизтоплив и керосинов более слабый.

Летучесть . Летучесть проверяют испарением капли топлива на бумаге. При этом на белую бумагу стеклянной палочкой наносят одну каплю топлива. Бензин А-72 испаряется без остатка в течение 1-2 минут. После испарения автомобильных бензинов на бумаге остается незначительный след, который доиспаряется при легком нагреве над электроплиткой. Керосин и дизтопливо оставляют на бумаге жирное пятно.

2.3 Определение наличия в топливе этиловой жидкости, непредельных углеводородов и загрязненности посторонними нефтепродуктами

Определение наличия этиловой жидкости . В пробирку наливают 10 мл. испытуемого бензина и добавляют 1,0-1,5 мл 10-процентного спиртового раствора йода. Смесь в пробирке осторожно нагревают в течение 2 минут в водяной бане, а затем охлаждают. Верхний бензиновый слой сливают и добавляют в пробирку 10 мл спирта. Пробирку встряхивают и проверяют в отраженном свете наличие желтых кристаллов (блесток) йодного свинца:

P b ( C 2 H 5 ) 4 +3 I 2 = PbI 2 +4 C 2 H 5 I ,

где P b ( C 2 H 5 ) 4 – тетраэтилсвинец, добавляемый в бензин для повышения детонационных свойств (основная составляющая этиловой жидкости);

Определение наличия непредельных углеводородов . Непредельные углеводороды содержатся в бензинах термического крекинга, тракторном керосине и реже в бензине каталитического крекинга. Их можно обнаружить следующим приемом.

В пробирку наливают равные объемы (примерно 4-6 мл) испытуемого топлива и 0,02-Н водного раствора марганцовокислого калия (перманганата), смесь взбалтывают.

В результате реакции

3R-CH=CH 2 +2KMnO 4 +4H 2 O2KOH+2MnO 2 +3R-CH(OH)CH 2 (OH)

фиолетовая окраска водного раствора KMnO 4 переходит в бурую с последующим выпадением бурого осадка MnO 2 . Если в течение 2 минут фиолетовая окраска KMnO 4 не изменится, то в топливе непредельные углеводороды отсутствуют.

Определение смолистости и загрязненности топлива . На «часовое» стекло диаметром 60-70 мм, установленное выпуклостью вниз на асбестовой сетке, наливают с помощью пипетки 0,5-1,0 мл топлива и поджигают его спичкой. Легкие топлива (бензин и бензол) тотчас загораются. Керосин загорается после длительного поджигания, а дизельное топливо поджечь спичкой практически не удается. После окончания горения стеклу дают остыть и осматривают остаток на стекле.

Бессмольный или малосмольный бензин оставляет на стекле след в виде беловатого, бледноватого пятна. Смолистый бензин дает ряд концентрических колец желтого и коричневого цвета. Замерив внешний диаметр самого большого кольца, можно ориентировочно судить о содержании смол в топливе.

Бензол и бензольные топлива, даже бессмольные, оставляют после сжигания небольшое коричневое кольцо с черным углистым остатком в центре. Такой углистый остаток получается, даже если бензола в автомобильном бензине содержится 20-25%. Топливо, загрязненное маслом или другими вязкими нефтепродуктами, оставляет на стекле несгоревшие капли. Обычно эти капли располагаются по окружности ближе к краю стекла.

2.4. Определение водорастворимых кислот и щелочей

В делительную воронку (рис. 2.1) наливают 50 мл предварительно перемешанного бензина и столько же дистиллированной воды, проверенной на нейтральность. Содержимое воронки взбалтывают в течении 5 минут. После отстаивание водную вытяжку отбирают в две пробирки. В одну из пробирок с вытяжкой добавляют две капли раствора метилоранжа и сравнивают ее цвет с цветом такого же объема дистиллированной воды. При наличии в топливе минеральных кислот водная вытяжка в пробирке окрашивается в розовый или оранжево-красный цвет. При отсутствии кислот цвет водной вытяжки желто-оранжевый.

Рис. 2.1 Прибор для определения содержания водорастворимых кислот и щелочей в топливе качественным методом: 1-штатив; 2 –делительная воронка; 3-топливо; 4-вода; 5-стакан.

В другую пробирку добавляют 3 капли раствора фенолфталеина. При наличии водорастворимых щелочей водная вытяжка окрасится в малиновый цвет или его оттенки. При отсутствии щелочей вытяжка останется бесцветной или слегка побелеет.

2.5. Определение наличия активной серы

Рис. 2.2. Прибор для определения активной серы ускоренным методом: 1-штатив, 2-горелка, 3-водянная баня, 4-медная пластинка, 5 – обратный холодильник, 6-исследуемое топливо

Сера и ее соединения, содержащиеся в топливе, вызывают сильную коррозию металлов. Поэтому в нормах стандарта допускается небольшое количество неактивных сернистых соединения (сульфидов, теофанов). Активные сернистые соединения ( S , H 2 S , меркаптаны) в топливе не допускаются. Их присутствие определяют по взаимодействию с медной пластинкой. В соответствии с ГОСТ 6321-92 испытания проводят при температуре 60 0 С в течение 1,5 часа. Вполне надежные результаты дает ускоренный метод – 18 минут при температуре

100 0 С. Топливо наливают в коническую колбу на высоту 59 мм, и в колбе подвешивают на проволоке или на нити предварительно отшлифованную и обезжиренную (спиртом или ацетоном) медную пластинку (рис. 2.2).

Колбу закрывают корковой пробкой с предварительно вмонтированным в нее обратным холодильником, охлаждаемым током воды, и опускают в кипящую водяную баню. Испаряющееся топливо будет конденсироваться и вновь попадать в колбу.

После выдержки в течение 18 минут колбу с топливом вынимают из водяной бани . Медную пластинку извлекают и осматривают. Топливо считается не выдержавшим испытание, если на медной пластинке появляются черные, темно-коричневые или серо-стальные налеты и пятна. При отсутствие изменений топливо считается выдержавшим испытание и пригодным к применению.

2.6. Анализ результатов испытаний

По цвету, запаху и внешнему виду образца топлива необходимо оценить предполагаемую марку топлива, наличие в нем воды и механических примесей.

При появлении желтых кристаллов (блесток) определяют наличие в нем этиловой жидкости. Появление бурого осадка MnO 4 в результате реакции водного раствора KMnO 4 с топливом указывает на присутствие непредельных углеводородов.

На основании реакции индикаторов сделать выводы о наличии в топливе водорастворимых кислот и щелочей.

По наличию или отсутствию изменений цвета медной пластинки сделать заключение о наличии в топливе активной серы.